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高岭土化学分析中二氧化硅的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

编辑:世邦机器

(1)聚环氧乙烷凝聚重量法

①方法原理试样用碳酸钠熔融,盐酸浸取,蒸发至小体积,加聚环氧乙烷凝聚硅酸,过滤,灼烧,称量。加氢氟酸、硫酸处理,使硅以四氟化硅形式除去,再灼烧称量。处理前后质量之差为沉淀的二氧化硅量。高岭土加工技术留下的残猹用焦硫酸钾熔融,用水提取并入二氧化硅滤液中。经解聚后用硅钼蓝光度法测定滤液中的残余二氧化硅,两者之和即为试样中二氧化硅量。

②仪器及试剂分光光度计;无水碳酸钠,焦硫酸钾,无水乙醇,盐酸,氢氟酸,硝酸,硫酸,钼酸铵溶液,氢氧化钠溶液,抗坏血酸溶液,硝酸银溶液。

聚环氧乙烷溶液:称取0.1g聚环氧乙烷溶于l00mL水中,搅拌,放置过夜,过滤后使用。

分析高岭土的二氧化硅标准储备溶液:称取0.2000g预先经1000℃灼烧1h的高纯二氧化硅,置于铂坩埚中,加1gNa2O2混匀,上面再覆盖1g Na2O2,在(520±10)℃的高温炉内熔融10min。取出冷却,用滤纸擦净坩埚外壁,置于塑料烧杯中用热水浸取,洗出坩埚和坩埚盖,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,迅速用水稀释至刻度,摇匀。马上转入干燥的塑料瓶中保存。用以判断高岭土的用途

分析高岭土的二氧化硅标准溶液:移取10.0mL二氧化硅标准储备溶,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。马上转入干燥的塑料瓶中保存。用时现配。

酚酞指示剂溶液:称取0.1g酚酞,溶于100mL乙醇(ψ=60%)中。

③校准曲线移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL二氧化硅标准溶液,置于盛有10mL 1mol/L HCl的100mL容量瓶中,加水至40mL左右,加10mL无水乙醇,摇匀。加5mL钼酸铵溶液,摇匀,放置20min。加10mL(1+1)H2SO4,摇匀,放置10min。加5mL抗坏血酸溶液,摇匀,用水稀释至刻度,再摇匀。1h后在分光光度计上,用2cm比色皿,以试剂空白作参比,于波长660nm处测量吸光度。绘制校准曲线。

-END-

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