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高岭土化学分析中钡的测定

时间:2014-05-04 14:22:05

编辑:世邦机器

(1)方法原理:钡的测定通常采用硫酸钡重量法。试样用盐酸、硝酸分解,加硫酸使钡全部转化为硫酸钡,过滤,沉淀用硫酸、氢氟酸处理,高岭土生产设备的残渣用碳酸钠熔融,水提取,过滤,沉淀用盐酸溶解,加入硫酸使钡成硫酸钡沉淀,灼烧,称量。

(2)高岭土化学分析试剂:无水碳酸钠,盐酸,硝酸,硫酸,氢氟酸,还有高岭土设备的氢氧化钠溶液,甲基红指示剂,乙醇溶液。

(3)高岭土化学分析步骤:称取1.0000g试样,置于150mL烧杯中,用少许水润湿,加15mLHC1、5mLHNO3,加热,使试样分解,再加5mL(l+l)H2SO4,继续加热至冒白烟,取下冷却。加70〜75mL热水,加热使盐类溶解。放置2h后,用致密滤纸过滤。用热水洗3〜4次,将滤纸连同沉淀放于铂坩埚中灰化。加6滴(1+1) H2SO4、5mLHF,在电热板上加热至三氧化硫白烟冒尽,取下。

加入2〜3gNa2CO3,放入高温炉内于1000℃熔融15〜20min,取出冷却。用热水提取,加热煮沸使盐类溶解,用致密滤纸过滤高岭土试液。用(1+1)HC1将沉淀溶解,用热水洗涤数次,溶液用250mL烧杯承接。加2〜3滴甲基红指示剂溶液,用NaOH溶液中和至黄色,再用(1+1)HC1调至红色并过量2mL。将溶液用水稀释至200mL,加热煮沸,在不断搅拌下慢慢注人10mL(5+95) H2SO4。于电热板上保温30〜60min,放置过夜。用慢速定量滤纸过滤,擦净烧杯,用热水洗涤沉淀至无氯根为止。将滤纸连同沉淀放入已恒量的瓷坩埚中,烘干,灰化。在800〜850℃灼烧40min,称量,并且重复灼烧,称量至恒量。

-END-

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