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解析高岭土微球是如何凝胶化和凝胶转变的

时间:2014-05-07 10:16:33

编辑:世邦机器

陈希强等(2011)在温度为170℃、氢氧化钠与高岭土微球质量比为(0.08〜0.12):1、水与高岭土微球质量比为(4〜10) :1、水热晶化时间为20〜24h的条件下,在高岭土微球上原位合成了纯相ZSM-5沸石。发现转动晶化在保证高岭土加工技术微球完整性的同时能有效强化液固传质,抑制杂晶生成,是一种较好的原位晶化方式;采用磷元素修饰催化剂能有效提高催化剂的水热稳定性,比半合成法制备的催化剂具有更高的水热稳定性。实验结果表明,在温度为650℃、常压、进料水油质量比为1:1、质量空速为lh-1的反应条件下,在老化后的原位型催化剂上石脑油转化率为41.0%,乙烯和丙烯总收率为21.0%,丙烯和乙烯比为0.89:1。

孙书红等在水热条件下,以正丁胺为模板剂,在高岭土微球中合成了晶粒直径为0.2〜1pm的ZSM-5沸石粉体,采用X射线衍射、扫描电镜、N2吸附脱附方法对合成样品进行了表征。催化裂化选择性评价结果表明,在基础重油裂化催化剂LHOL-1中,采用添加10%(质量分数,下同)所合成的高岭土微球(含27%ZSM-5)作为助剂,丙烯产率由2.96%提高到4.78%,焦炭和干气选择性不变;同时汽油质量明显提高,汽油芳烃减少近10%(体积分数),汽油辛烷值增加1.8。

孙书红等将高岭土、硅溶胶以及ZSM-5沸石晶种混合,璋杈匀后,经喷雾干燥成型,制成20〜110pm的高岭土加工微球,经过950〜1100℃高温焙烧后,与氢氧化钠、氯化钠、正丁胺和水按一定比例混合,混合物移入配有聚四氟乙烯衬里的不锈钢罐内,在150℃晶化,制得ZSM-5沸石。实验结果表明,反应原料的纯度、原料配比都可影响合成沸石的纯度和含量。从不同反应时间反应物固相的XRD谱图看出,反应物固相由无定形氧化.桂逐渐转变为ZSM-5沸石,无定形氧化硅色谱峰形逐渐变矮,但在晶化过程中一直没有消失,说明在碱液作用下,无定形氧化硅逐渐溶解并最终转化为ZSM-5沸石。

关于在高岭土微球中合成ZSM-5沸石的机理,孙书红等采用多种测试方法进行了较详细的研究后认为,ZSM-5沸石的晶化机理可描述为高岭土微球在NaOH溶液中部分溶解并伴有硅酸钠凝胶形成。在碱液中微球不断溶解和凝胶化,形成的凝胶在液相参与下形成ZSM-5沸石前驱物并成长为ZSM-5沸石,同时消耗了凝胶相,又促进了高岭土微球的进一步凝胶化,也就是说,高岭土微球的不断凝胶化和凝胶转变为ZSM-5沸石的过程是同时进行的,一直持续到晶化反应结束。

-END-

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