三氧化二铝的测定

分析原理

A1203的测定一般采用氟化钾置换EDTA滴定法。铝与EDTA可以形成稳定的无色配合物，但反应在室温下进行缓慢，只有在沸腾的溶液中，才能较快地配合完全。在膨润土加工过程中，需要用到很多的膨润土设备。铝对二甲酚橙、铬黑T等指示剂都有封闭作用，同时铝离子在较低酸度时会发生水解，生成各级羟基配合物或多核羟基配合物，使铝离子与EDTA的配合不完全，因此，不能用EDTA直接滴定法测定铝含量，需要采用KF置换EDTA滴定法，测定结果为铝、钛合量，减去钛量,即可得到铝量。

主要试剂

氨水（1+1）；盐酸（1+1、1+2）；冰醋酸；pH=6的乙酸钠-乙酸缓冲溶液；二甲酚橙指示剂（0.2%的水溶液，用时现配）；氟化钾溶液（20%）；EDTA （0.02mol/L）；锌标准溶液（0.02000mol/L）。

分析程序

汲取分离SiO2后滤液25.00mL（相当于50mg试样）于250mL烧杯中，加入1%的EDTA 20mL．加盖表面皿，加热至80-90℃取下，放置15min；加入3-4滴二甲酚橙指示剂，用1+1氨水调至溶液由黄色刚变为紫色，用1+2盐酸1-2滴使溶液变力亮黄色，加入pH=6的缓冲溶液10mL及水25mL,加热煮沸4-5min，取下冷却；补加2滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至溶液刚变为红紫色，此读数不记。加入20%的氟化钾溶液10mL，搅拌后加热煮沸5min，取下冷却至室温。补加1滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标准溶液滴定至红紫色为终点。记下读数，此结果为铝、钛合量，减去钛量，即得铝量。

计算公式式中，V为置换滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，mL，c为乙酸锌标准溶液的浓度，mol/L；m为分取试样质量。

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